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    188宝金博页面版: 聚碳硅烷熔体的稳态流变性能

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    内容提示： ?第 25 卷第 7 期高分子材料科学与工程Vol. 25, No. 7?2009 年 7 月POLYMER MATERIALS SCIENCE AND ENGINEERINGJul. 2009聚碳硅烷熔体的稳态流变性能王骥洲1, 李俊杰2, 余煜玺1, 龚朝阳1, 程 ?璇1, 张 ?颖1( 1.厦门大学材料学院材料科学与工程系, 特种先进材料实验室;2. 厦门大学数学科学学院, 福建 厦门 361005)摘要: 采用自制装置对聚碳硅烷( PCS) 熔体进行预处理。通过预处理获得三种不同分子量的 PCS, 并对其进行物理化学和稳态流变性能测试。结果表明, 预处理后的 PCS 其数均分子量为 1000 g/mol~ 1400 g/mol, 属低聚物。在温度范围240 ? ~ 260 ...

    文档格式：PDF | 页数：4 | 浏览次数：29 | 上传日期：2011-05-31 13:15:29 | 文档星级：
    ?第 25 卷第 7 期高分子材料科学与工程Vol. 25, No. 7?2009 年 7 月POLYMER MATERIALS SCIENCE AND ENGINEERINGJul. 2009聚碳硅烷熔体的稳态流变性能王骥洲1, 李俊杰2, 余煜玺1, 龚朝阳1, 程 ?璇1, 张 ?颖1( 1.厦门大学材料学院材料科学与工程系, 特种先进材料实验室;2. 厦门大学数学科学学院, 福建 厦门 361005)摘要: 采用自制装置对聚碳硅烷( PCS) 熔体进行预处理。通过预处理获得三种不同分子量的 PCS, 并对其进行物理化学和稳态流变性能测试。结果表明, 预处理后的 PCS 其数均分子量为 1000 g/mol~ 1400 g/mol, 属低聚物。在温度范围240 ? ~ 260 ? 和剪切速率范围 0?001 s- 1~ 10 s- 1内有明显的剪切变稀现象。在测试的温度范围内, 剪切变稀区的非牛顿指数随温度升高先减小后增大。预处理后的 PCS 粘流活化能为 120 kJ/mol~ 180 kJ/mol, 比一般高聚物的高得多。关键词: 聚碳硅烷; 预处理; 流变性能; 粘流活化能中图分类号: O631. 2+1???文献标识码: A???文章编号: 1000?7555(2009)07 ?0053 ?04收稿日期: 2008 ?05?13基金项目: 国家自然科学基金资助项目( 50532010) ; 福建省特种先进材料重点实验室基金资助项目( 2006L2003)通讯联系人: 张?颖, 主要从事材料微结构与性能研究, ?E ?mail: yzh@ xmu. edu. cn??聚碳硅烷( PCS) 熔融纺丝是先驱体法制备连续SiC 纤维工艺中的一个重要环节[1,2]。PCS 熔融纺丝与其流变性能密切相关。一般 PCS 数均分子量仅为1000 g/ mol~ 2000 g/ mol, 属于低聚物, 其流变性能不同于一般化纤高聚物[3]。因此, 研究 PCS 流变性能将为探索 PCS 熔融纺丝工艺奠定理论基础。国防科技大学[3]曾用毛细管流变仪初步研究了 PCS 稳态流变性能, 结果表明 PCS 是剪切变稀流体, 但未考虑 PCS的发泡对流变性能的影响。在熔融纺丝温度下, PCS的低分子量部分会气化而在体系中产生微小气泡, 这使流变测试结果失真。目前对 PCS 熔体的除泡多是在高纯 N2 保护下, 在 PCS 软化点以上 70 ? ~ 100 ?保温一段时间, 以除去熔体内的气泡[4]。然而采用此法, 纺丝过程中纤维断头率仍然较高。本文设计了一种简单易操作的 PCS 预处理装置, 并利用该装置对原料 PCS 进行预处理, 然后对原料和预处理过的 PCS 分别进行物理化学及稳态流变性能的初步研究。1?实验部分1. 1?原料及预处理PCS: 数均分子量约为 1021 g/ mol, 软化点约为175?3 ? 。利用自制装置对 PCS 原料在三种温度下( 280 ? 、300 ? 和 320 ? ) 分别保温 6 h, 进行脱泡预处理, 得到三种不同样品: PCS?1、 PCS?2 和 PCS?3。1. 2?物化及稳态流变性能测试1. 2. 1 ?GPC 测试: 对原料及预处理后的三种 PCS 样品分别进行凝胶渗透色谱( GPC) ( 美国 Agilent 公司的Agilent 1100 高效液相色谱系统) 测试。1. 2. 2?FT?IR 测试: 采用美国 Nicolet 公司的 NicoletAvator 360 傅立叶变换红外光谱仪测试。1. 2. 3 ?稳态流变性能测试: 用粉末压片机将 PCS 压制成直径 25 mm、 厚度约 1 mm 的薄圆片试样, 并使用美国 TA 公司的高级流变扩展系统( ARES) 进行测试。使用平行板夹具( 直径 25 mm) , 两板间距控制在 1?0mm。在稳态剪切测试中, 对样品施加的连续剪切速率范围为 0?001 s- 1~ 10 s- 1, 使用流变仪附带的强制对流炉( FCO) 加热, 每升高( 10 0. 5) ? 测量一次, 温度范围为 240 ? ~ 280 ? 。为使试样在测试过程中达到稳定状态, 试样在测试温度下保温 15 min。所有测试都重复三次, 取平均值作为实验结果。2?结果与讨论2. 1?PCS的预处理效果PCS 熔体的发泡是由 PCS 低分子量部分在纺丝温度下气化造成的, 如能除去 PCS 低分子量部分, 就能在一定程度上解决 PCS 的发泡问题。由此设计的预装置如 Fig. 1 所示。将 PCS 原料放入三口烧瓶( 4)

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