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188宝金博页面版: 葡萄糖芯片的合成研究_(精品论文)

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内容提示: 摘要本文首先以葡萄糖单糖为原料,依次通过全乙酰化、溴代、硝基化、氨基化和脱乙酰化得到1.对氨基苯氧基葡萄糖,即葡萄糖探针。然后,以马来酸酐为单体,过氧化苯甲酰( BPO ) 为引发剂,通过马来酸酐改性聚苯乙烯制备出了葡萄糖芯片基板。最后,再以1.乙基.3.( 3.二甲基氨丙基) 碳二亚胺( EDC) 为偶联剂将制备好的糖探针和基板进行偶联得到葡萄糖芯片。1.合成出葡萄糖糖探针( 1.对氨基苯氧基葡萄糖) ,通过核磁共振( N M R) 、红外谱图( FITR) 和光电子能谱( XPS) 进行了表征。同时进行了不同的对比实验,考察了催化剂用量、反应时间、溶剂用量和反应温度等反应条件对其产率...

文档格式:PDF | 页数:85 | 浏览次数:18 | 上传日期:2015-02-02 07:54:43 | 文档星级:
摘要本文首先以葡萄糖单糖为原料,依次通过全乙酰化、溴代、硝基化、氨基化和脱乙酰化得到1.对氨基苯氧基葡萄糖,即葡萄糖探针。然后,以马来酸酐为单体,过氧化苯甲酰( BPO ) 为引发剂,通过马来酸酐改性聚苯乙烯制备出了葡萄糖芯片基板。最后,再以1.乙基.3.( 3.二甲基氨丙基) 碳二亚胺( EDC) 为偶联剂将制备好的糖探针和基板进行偶联得到葡萄糖芯片。1.合成出葡萄糖糖探针( 1.对氨基苯氧基葡萄糖) ,通过核磁共振( N M R) 、红外谱图( FITR) 和光电子能谱( XPS) 进行了表征。同时进行了不同的对比实验,考察了催化剂用量、反应时间、溶剂用量和反应温度等反应条件对其产率的影响,结果表明当催化剂碘与葡萄糖质量之比为0.05,溶剂二氯甲烷的用量为25m l /g( 葡萄糖) ,反应时间为5.5h时乙酰化溴代葡萄糖的产率最高,达到66.53%。当相转移催化剂四丁基溴化铵( TBAB) 和对硝基苯酚用量摩尔比为l :3,N aO H 量稍高于对硝基苯酚,反应温度为40℃时1.对硝基苯氧基.2,3,4,6.四.O .乙酰基葡萄糖的产率最高,达到22.47%;当反应温度为室温,反应时间为24h,n( 脱乙酰化试剂) :n( 反应底物) 为1.5:1时,脱乙酰化的效果最好;当以10m I/0.5g含硝基原料的无水乙醇为反应溶剂,以11( 底物) :n( 浓盐酸) 为1:5的浓盐酸为还原介质,并将反应底物溶于酒精形成溶液后进行滴加时,所得到的产率较高,达到36.03%;当吸附时间为4h,温度为60℃.70℃,脱色液为中性,活性炭用量7%时,活性炭脱色的效果最理想。2.合成出了葡萄糖芯片的基板( 马来酸酐接枝聚苯乙烯) 。通过核磁共振( M ⅥR) 、红外谱图( FITR) 和光电子能谱( XPS) 进行了表征。同时进行了不同的对比实验,考察了反应条件的变化对接枝率的影响。通过实验发现:当单体( 马来酸酐) 的质量分数为1%,引发剂( 过氧化苯甲酰) 的质量分数为1%,接枝温度在90℃时马来酸酐接枝聚苯乙烯的接枝率最高,达到0.74%。3.成功以EDC为偶联剂将合成好的糖探针和基板连接上,通过核磁共振( ⅫⅥR) 、红外谱图( FITR) 和光电子能谱( XPS) 对偶联后的产物进行了表征。考察了不同的偶联条件对偶联结果的影响,最后发现在整个偶联过程中N .羟基琥珀酰亚胺( N H S) 所起的作用很大,反应温度和反应时间等外界条件也就有较大的影响。关键词:葡萄糖芯片;全乙酰化;一锅法;相转移催化;铁粉还原;溶液接枝:EDC偶联;

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