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    188宝金博页面版: DBH—PF—Tar—CPB体系分光光度法测定钽.pdf

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    内容提示： 冶金分析 第l 0卷第 3 期 ( 1990 ) DBH— PF —Tar～CPB体系分光光度 法测定钽 沈雪 明 ( 锝兴钢铁联台公司中心试验审，无镯 ) 摘要 研究了用l 斩置色~ IDBII— r F 分光光麈删定钽的方穗。在C T M A n 存在时，T a与D Btt- P F 开 ； 成1 ： 3 红色配合物，最大吸收在523舢11 皮 长处 摩尔吸光系数为1． 2 X 10B 律 许 多其它金属离子 钮的划定。方谣灵敏，逸择性高，应用于高温古金中钽的测定茳得满意的 当钽含量盔0～3 g sm】 范围向苻台比尔定 粜。 分光光度法测定钽 已有较多的 灵敏 的显 色 剂，如 5一 B r- P A D A P [ 1]、 溴 邻 苯 三 酚 红[2～5]，连 苯三酚(6]等...

    文档格式：PDF | 页数：3 | 浏览次数：17 | 上传日期：2014-12-13 10:11:32 | 文档星级：
    冶金分析 第l 0卷第 3 期 ( 1990 ) DBH— PF —Tar～CPB体系分光光度 法测定钽 沈雪 明 ( 锝兴钢铁联台公司中心试验审，无镯 ) 摘要 研究了用l 斩置色~ IDBII— r F 分光光麈删定钽的方穗。在C T M A n 存在时，T a与D Btt- P F 开 ； 成1 ： 3 红色配合物，最大吸收在523舢11 皮 长处 摩尔吸光系数为1． 2 X 10B 律 许 多其它金属离子 钮的划定。方谣灵敏，逸择性高，应用于高温古金中钽的测定茳得满意的 当钽含量盔0～3 g sm】 范围向苻台比尔定 粜。 分光光度法测定钽 已有较多的 灵敏 的显 色 剂，如 5一 B r- P A D A P [ 1]、 溴 邻 苯 三 酚 红[2～5]，连 苯三酚(6]等 } 但 在 铌钽共 存下 ， 有的需经离 子交换法 分离 [5， 6] ，有的 虽可 直 接 水相测定，但其 酸度控制 很严 ( PH 2． 5～ 2． 6 ) ，较难掌握[4] 。 本文 中使 用 3， 5一 二 溴- 4- 羟基 苯基 荧光 酮 ( DB H — PF ) 作显色剂 ， 可 在不同条 件 下 与T i、M o、Sn等进行光度测定，但以T a- - D B H — PF — T ar— c PB 多元配合物 直 接 水 相分光 光度测 定钽 ， 还 未见报 导。 本法选择性 好，在0． 8m O1／ T 硫酸 介质 中，许多 常见 元 素 无干扰；且在适撮 阜酸掩蔽 镜条 件下，可 允许 Nb／ T a≤ 时测 定钽 。灵敏度 高， 在本法 酸度条件下，络含物表观摩 尔吸光 系数 e × 10 ( PI11． 5时为 1． 2× l0 ) ， 桑德尔灵敏 度S = 0． 00 36 ( 0． 001 5 ) 。 5 一、 主要试 剂与仪器 硫 酸： l + 2． 6， 即j mo1／ L , D B H — PF ( 华东师大产品 ) 乙醇溶液 { 0． 02 ，称0． 02g D B H - pF 溶于温 热 的 I oo m1 00 乙醇， 拎却后贮 于棕色瓶 中， 溴代十 六烷基 吡啶( C P B) 溶液 ： 0． 5 铣 ( Ⅲ ) 溶液 ( 20mgF e／ m1 ) 86． 34g N H F e( S O ) 2· 10 }l『 0 溶于5O Om1水 中} 钽标准溶液 ( 1 00b LgT a／ m1)： 称取 30 ． 5 mg T a z0 。 于石英 ( 或铂) 坩埚 巾．加 0g焦硫 酸钾，于 D0℃熔磁奄遥明，}令却 ， 加数滴硫 酸 ( 比晕 1． 8． i ) 继续熔 融，如 此反复处理几 次，直 至熔 物清 亮为止，冷却 ． 羁近 涕的6 ， 酒石酸溶液浸。尤仁蛊 完全 溶解 ，冷却 后移入250m1容量瓶 中， 以6 容} 移 取26n1t ( 10 0 E T a／ m1 ) 钽标 液 于 250m1容趋 瓶 申， 以6 游液台 T a为 1 0p． g／ m1) ， 铌标 准溶液 ( 100 g Nb／ m1 ) lg5． 8mgN b 2O 于石英坩埚 中 ， ? ? ( 以下 同钽标准溶液的制备相 同操怍 ) 。 72l 型分光光 度计 。 二 、实 验方法 于25mlg 最瓶 中， 加! ． 5Ill 1铣 ( Ⅲ ) 溶 液 ( 50mg 1 e ) ，加20 ( 或3O ) 溶液 ，补足6 酒石酸溶 液至4I " 1 I1 ， 加 Im1 5mOI／ L 硫酸，2m1 5 I 草酸溶液 ， 1． 5rn l 0． 5 0． 0 2 D B H — P I ，每 加一种试 剂后必颁 摇 匀，然后 水定容。 以试剂空 白为参 比， l ( 或! ) Cm 比 色 皿 ，于52 3nIll波长处测最吸光度。 三 、 条 件 试 验 1． 吸收光 谱 曲线； 罔 1是 DB H— IjF (对 水 ) 、D B H — PF —C PB ( 对水) 、T a— n RIt — P F —T a r—c P B络台 物( 对试剂 ) 旧吸 收 光 谱 曲线，其最 大吸 收峰 分别位于4 6． 1、475及 523nm处 。对 比度为48n1 TI。 2．显 色酸度：首 先考 虑铁基 I e ( Ⅱ ) 在 低酸度时与D B H - P F 试剂形 成灰 蕺 色 络 台物，对 _r a有严 重正 干扰，故 进行 ， 消 除 F e( Ⅱ)干扰的酸度试验， 图2为501 1 ]g h ( Ⅱ) 洒 _ 干 i 酸溶液定 酒 石酸 溶液 定窑 ( 此 称 取 g T a 标 准 抗 坏血 酸溶液 ， 2m1 C P B ， I． m l 维普资讯 http://www.cqvip.com

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