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晓徐如蕙

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    内容提示： 第 40 卷第 4 期2012 年 2 月广州化工Guangzhou Chemical IndustryVol 40 No 4February 2012新重氮盐水解法制备 2 4 二甲基苯酚祁生奎1章国栋1黄宝雷2刘云1 1 金华双宏化工有限公司浙江金华3210002 山东滨农科技有限公司山东滨州256600摘要 以 2 4 二甲基苯胺为原料 经重氮化、 水解及水汽蒸馏法合成 2 4 二甲基苯酚。将生成的 2 4 二甲基苯酚迅速萃取到混合溶剂中并利用水汽蒸馏法及时从反应体系中移出 有效抑制重氮盐水解的串联副反应 极大地提高了产品收率。同时溶剂与水解液回收套用 大大降...

    文档格式：PDF | 页数：3 | 浏览次数：177 | 上传日期：2012-09-25 07:06:04 | 文档星级：
    第 40 卷第 4 期2012 年 2 月广州化工Guangzhou Chemical IndustryVol 40 No 4February 2012新重氮盐水解法制备 2 4 二甲基苯酚祁生奎1章国栋1黄宝雷2刘云1 1 金华双宏化工有限公司浙江金华3210002 山东滨农科技有限公司山东滨州256600摘要 以 2 4 二甲基苯胺为原料 经重氮化、 水解及水汽蒸馏法合成 2 4 二甲基苯酚。将生成的 2 4 二甲基苯酚迅速萃取到混合溶剂中并利用水汽蒸馏法及时从反应体系中移出 有效抑制重氮盐水解的串联副反应 极大地提高了产品收率。同时溶剂与水解液回收套用 大大降低成本且降低废酸排放。在本工艺条件下 平均收率 88 2%。关键词 重氮 水解 2 4 二甲基苯酚中图分类号 TQ243 1文献标识码 A文章编号 1001 9677 2012 04 0045 03Synthesis of 2 4 Dimethylphenol with Diazotization and HydrolysisQI Sheng kui1ZHANG Guo dong1HUANG Bao lei2LIU Yun1 1 Jinhua Shuanghong Chemical Co Ltd Zhejiang Jinhua 321000 2 Shandong Binnong Technology Co Ltd Zhejiang Binzhou 256600ChinaAbstract Based on 2 4 dimethylaniline 2 4 dimethylphenol was prepared using diazotization and hydrolysis andazeotropic distillation with water Active 2 4 dimethylphenol was extracted in mixed solvent quickly and was separatedfrom reaction mass using azeotropic distillation with water It may increase yield because it may availably restrain side re-action during hydrolyzation of diazonium salts It also may reduce cost and acid wastewater discharge using recovery of sol-vent and hydrolysis mother liquor Average yield was 88 2% under this reaction conditionKey wordsdiazotizationhydrolysis 2 4 dimethylphenol作者简介 祁生奎 1974 男 助工 主要从事酸性染料及其中间体的合成。通讯作者 黄宝雷 1984 男 研究实习员。主要从事农药及其中间体的合成。2 4 二甲基苯酚是重要的有机合成中间体树脂、 增塑剂、 医药、 消毒剂、 杀虫剂、 染料、 润滑油等从煤焦油 工业二甲酚等有机物中分离而得的发展 有机合成产品的种类不断增多 市场对 2 4 二甲基苯酚的需求量也日益增大。2 4 二甲基苯酚的合成多以间二甲苯作为原料 经过磺化、 盐析、 碱熔、 酸化等工序来制得。此法原料易得 但反应步骤多、 操作繁琐、 设备腐蚀严重、 成本较高 且三废处理量大4 二甲基苯胺制成重氮盐 再将重氮盐进行水解。该法反应条件温和 工艺操作简便 具有较好的经济效益和工业化前景 但由于该工艺的关键步骤由二甲苯胺合成二甲酚的技术不过关其工业化收率不高。本文通过单因素实验对工艺条件进行优化。为工业化进一步提高收率 降低成本的研究提供了参考。1 可用于酚醛2 。一般是3 。随着石油化工4 。目前主要通过重氮盐水解法合成 是先将 21实验部分11材料与仪器材料 2 4 二甲基苯胺 99% 亚硝酸钠 98% 硫酸 98% 氨基磺酸 99% 均为工业品。仪器 岛津 LC 20A 高效液相色谱仪。12实验部分12 1反应原理主反应方程式5 如下重氮盐水解属单分子取代反应分析表明 该反应具有温度效应和浓度效应。由于主反应活化能高于副反应活化能 高温有利于水解反应 从浓度效应分析产物酚及时转移 降低反应浓度有利于主反应。1 2 2重氮化反应在 500 mL 的四口烧瓶中加水 85 mL 搅拌下加入 40 mL 075 mol浓 硫 酸冰 浴 降 温 15 ℃ 以 下再 投 入 60 5 g 0 5 mol 2 4 二甲基苯胺 搅拌到全溶 加适量碎冰到 0 ℃以下 从液面下滴加 30% 的亚硝酸钠 0 51 mol 溶液 0 5 ℃反应1 h。始终保持亚硝酸微过量 淀粉碘化鉀试纸微蓝 反应结束用尿素或氨基磺酸消除微过量的亚硝酸 重氮反应完成 重氮液备用。1 2 3水解反应在装有水汽蒸馏装置的四口瓶中加入 40% 45% 的硫酸100 mL 80 mL 甲苯和 20 mL 溶剂 BSB 开蒸汽升温至沸腾 开始滴加制备的重氮液 进行水解反应 生成的产物酚被转移到有机相后随蒸汽蒸出 同时补加适量的去离子水 始终保持水解液的6 重氮盐水解反应动力学

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