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wangziyi44

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桥梁工程专业工程师，硕士学历，擅长桥梁设计，结构有限元分析，岩土分析计算。

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    188宝金博页面版: 工作场所空气中三氯化磷的离子色谱测定方法研究

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    内容提示： · 检验技术与方法·【作者单位】 安徽省疾病预防控制中心，安徽 合肥 230601【作者简介】 管斌（ 1962 ～ ） ， 女， 主管技师， 主要从事理化检验工作。工作场所空气中三氯化磷的离子色谱测定方法研究管斌，单晓梅，于雪荣，刘 伯林，白怡平【文献标识码】 B【中图分类号】 R657． 71【文章编号】 1007 － 1040（ 2013） 02 － 0145 － 02【关键词】 三氯化磷；离子色谱；工作场所空气三氯化磷主要用作化工原料， 也用作氯化剂、催化剂、溶剂等。 在潮湿空气中发烟， 能水解成亚磷酸和氯化氢，进一步生成络合酸 H3PCl6， 有强烈的刺激性，遇水发生剧烈分解， 放出氯化氢气体， 有毒、 腐蚀［1］。性强我国 GB...

    文档格式：PDF | 页数：2 | 浏览次数：54 | 上传日期：2014-09-22 11:28:01 | 文档星级：
    · 检验技术与方法·【作者单位】 安徽省疾病预防控制中心，安徽 合肥 230601【作者简介】 管斌（ 1962 ～ ） ， 女， 主管技师， 主要从事理化检验工作。工作场所空气中三氯化磷的离子色谱测定方法研究管斌，单晓梅，于雪荣，刘 伯林，白怡平【文献标识码】 B【中图分类号】 R657． 71【文章编号】 1007 － 1040（ 2013） 02 － 0145 － 02【关键词】 三氯化磷；离子色谱；工作场所空气三氯化磷主要用作化工原料， 也用作氯化剂、催化剂、溶剂等。 在潮湿空气中发烟， 能水解成亚磷酸和氯化氢，进一步生成络合酸 H3PCl6， 有强烈的刺激性，遇水发生剧烈分解， 放出氯化氢气体， 有毒、 腐蚀［1］。性强我国 GBZ2 －2002《工作场所有害因素职业接触限值》中三氯化磷的最大允许浓度为 0. 5 mg/m3， 目前，国内普遍采用钼酸铵分光光度法［2，3］检测空气中的三氯化磷，但此法手续繁杂， 磷钼络合物还原成磷钼蓝的酸度不易控制， 会影响显色反应， 从而影响试验的准确性。 本文采用 KOH 作吸收液采集工作场所空气中三氯化磷， 三氯化磷水解后生成盐酸和亚磷酸，用离子色谱法检测三氯化磷水解后生成的亚磷酸，从而测定空气中的三氯化磷。 离子色谱方法选择性好， 准确灵敏， 干扰少， 能满足工作场所空气中三氯化磷的检测。1材料与方法1． 1仪器和试剂1． 1． 1仪器Dionexics － 2000 离子色谱仪， 配有KOH 自动淋洗发生装置， ASRS 微膜抑制器， 电导检测器， Chromelen 色谱工作站， AS400 自 动进样器。EasypureⅡ 型纯水器。 多孔玻板吸收管； 空气采样器，流量 0 －1L/min。1． 1． 2试剂亚磷酸（ H2P04） 分析纯； 吸收液： 水（ 用电导率 ＜ 1． 0μs/cm 纯水 ） 。 标准溶液： 准确称取0. 4438g 干燥过的亚磷酸（ H2P04） ，溶于适量水中，移入 1 000mL 容量瓶中，加水至刻度， 摇匀。 此溶液相当于 1． 0g/L 三氯化磷标准贮备液。 临用前， 用水稀释成 10. 0mg/L 三氯化磷标准溶液。 所有用 水均用电导率 ＜ 1． 0μs/cm 纯水。1． 2实验方法1． 2． 1原理工作场所空气中三氯化磷用装有水吸收液的多孔玻板吸收管采集， 三氯化磷在吸收液中分解成亚磷酸，利用离子色谱经 IonPac AS19 阴离子色谱柱分离电导检测器检测亚磷酸， 从而测定空气中的三氯化磷。1． 2． 2仪器操作条件色谱柱： IonPac AS19 （ 4 mm×250 mm） 阴离子色谱柱； IonPac AS19（ 4mm × 50mm） 阴离子保护柱； 抑制器： ASRS 微膜抑制器； 检测器：电导检测器；AS400 淋洗液： KOH； 浓度梯度程序为 0 ～ 5min， 10mmol/L； 5 ～ 20min， 45mmol/L； 20 ～40min， 45mmol/L； 24 ～ 26min， 10mmol/L。 流 速 1．0ml/L，进样量 25μl；保留时间定性，峰面积定量。1． 3样品采集和处理用装有 10. 0mL 吸收液的多孔玻板吸收管，以 0. 5 L/min 流量采集 7. 5 L 空气样品。 用吸收管中的吸收液洗涤进气管的内壁 3 次，将吸收管中的样品溶液倒入具塞比色管中， 用少量吸收液洗涤吸收管 2 次， 洗液并入具塞比色管中， 用吸收液稀释至 10mL 供测定。 若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定， 计算时乘以稀释倍数。另将装有 10. 0mL 水吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品， 作为样品的空白 对照。 也有文献［4］报道可以用微孔滤膜采样， 水溶液洗脱后测报道定。1． 4标准曲线绘制. 0、4. 0 mg/L 三氯化磷标准系列。 按照仪器操作条配制浓度为 0、 0. 05、 0. 50、2件，将离子色谱仪调节至最佳测定状态， 淋洗液流速为 1． 0mL/min ，进样 25μl ，各浓度标准管重复测定 3次，以峰面积均值对相应的三氯化磷浓度 （ mg/L）由色谱工作站自动绘制标准曲线。1． 5样品测定用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白对照溶液。 测得的样品峰面积值减去样品空白对照的峰面积值后， 由标准曲线得三341安徽预防医学杂志 2013 年 4 月 20 日 第 19 卷第 2 期Anhui J Prev Med，Apr. 20，2013，Vol 19， No. 2

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