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188宝金博页面版: (论文)聚丙烯腈预氧丝预氧化程度表征分析

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内容提示: 2015 年 3 月 CIESC Journal ·1228· March 2015第66卷 第3期 化 工 学 报 Vol.66 No.3 聚丙烯腈预氧丝预氧化程度表征分析 顾红星1,2,王浩静1,范立东1,薛林兵1,赵佑军1 (1中国科学院西安光学精密机械研究所,陕西 西安 710119;2 中国科学院大学,北京 100049) 摘要:为考察红外光谱与热分析对聚丙烯腈原丝预氧化程度表征的准确程度,用傅里叶变换红外光谱仪、综合热分析仪等对 PAN 原丝及其预氧丝进行了测试。对...

文档格式:PDF | 页数:7 | 浏览次数:48 | 上传日期:2015-07-20 04:42:56 | 文档星级:
2015 年 3 月 CIESC Journal ·1228· March 2015第66卷 第3期 化 工 学 报 Vol.66 No.3 聚丙烯腈预氧丝预氧化程度表征分析 顾红星1,2,王浩静1,范立东1,薛林兵1,赵佑军1 (1中国科学院西安光学精密机械研究所,陕西 西安 710119;2 中国科学院大学,北京 100049) 摘要:为考察红外光谱与热分析对聚丙烯腈原丝预氧化程度表征的准确程度,用傅里叶变换红外光谱仪、综合热分析仪等对 PAN 原丝及其预氧丝进行了测试。对红外光谱测试中各影响因素进行了探讨,并依此对不同预氧丝的红外光谱及相对环化率进行了分析。对原丝及预氧丝在不同气氛下的热性能进行了比较,并对其环化度进行了分析。结果表明:红外光谱与热分析均能定性反映出预氧丝的预氧化程度,而定量计算出的相对环化率则不具可比性,环化度会较真实值偏高。 关键词:聚丙烯腈预氧丝;预氧化程度;热性能;分析 DOI:10.11949/j.issn.0438-1157.20141369 中图分类号:TQ 342.74 文献标志码:A 文章编号:0438—1157(2015)03—1228—06 Evaluation and analysis of pre-oxidation extent of polyacrylonitrile fiber GU Hongxing1,2,(1Xi’an Institute of Optics and Precision Mechanics, Chinese Academy of Sciences, Xi’an 710119, Shaanxi, China; ,WANG Haojing1,,FAN Lidong1,,XUE Linbing1,,ZHAO Youjun1 2University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China) Abstract:Polyacrylonitrile (PAN) precursor fiber and pre-oxidized fiber were tested with Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and differential scanning calorimetry (DSC) to investigate the accuracy of pre-oxidation extent which was measured by testing. On the basis of the study on influence factors during the FTIR test, FTIR spectra and relative cyclization index (RCI) were analyzed. Furthermore, aromatization index (AI) was also studied via comparing the thermal properties of precursor fiber and pre-oxidized fiber. The pre-oxidation extent of pre-oxidized fiber could be qualitatively evaluated by FTIR and DSC, while RCI by quantitative calculation was not comparable and AI was higher than the true value. Key words:polyacrylonitrile fiber; pre-oxidation extent; thermal property; analysis 引 言 碳纤维因具有优良的比强度、比模量及化学稳定性等特点,在航空航天、高级体育娱乐用品以及能源、 建筑、 汽车等工业领域获得了广泛的应用[1-7]。目前聚丙烯腈基碳纤维使用最为广泛,其生产过程一般包括聚合、纺丝、预氧化、碳化等阶段,其中,预氧化是耗时最长的工艺过程,并对最终碳纤维的结构和力学性能起决定性作用。因而预氧化工艺过程、反应机理等方面的研究颇多,涉及的预氧化程度表征方法就有很多,包括用红外光谱测定相对环化率、DSC 测定环化度等,相关分析特别是定量计算基本都是对不同工艺条件下制备的预氧丝直接测试, 然后根据红外或者 DSC 数据进行计算评判纤维 2014-09-10 收到初稿,2014-10-22 收到修改稿。 联系人:王浩静。第一作者:顾红星(1986—) ,男,博士研究生。基金项目:中国科学院国防科技创新重点部署项目(20130516) 。Received date: 2014-09-10. Corresponding author: Prof. WANG Haojing, hjwang12@126.com Foundation item: supported by the National Defense Science and Technology Innovation Project of Chinese Academy of Sciences (20130516).

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