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    188宝金博页面版: [精品]PAN原丝预氧化工艺与氧元素含量相关性研究

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    内容提示： 第 26卷 　第 5期2006年 10月 　 　航 　 空 　 材 　 料 　 学 　 报JOURNAL OF AERONAUTICAL MATER I ALSVol . 26, No. 5October　2006PAN原丝预氧化工艺与氧元素含量相关性研究井 　 敏1, 2, 王成国1, 朱 　 波1, 王延相1, 丁海燕1(1. 山东大学 材料科学与工程学院山东省碳纤维工程技术研究中心 , 济南 250061; 2. 山东大学 材料液态结构及其遗传性188宝金博页面版部重点实验 ,济南 250061)摘要 : 利用差热 、热重以及元素分析等测试手段测定了预氧化纤维中氧含量 ,分析了 纤维的吸水性对氧含量测定结果的影响 ,讨论了预氧化温度、走丝速度及牵伸倍数与氧含量...

    文档格式：PDF | 页数：5 | 浏览次数：23 | 上传日期：2014-05-25 01:32:33 | 文档星级：
    第 26卷 　第 5期2006年 10月 　 　航 　 空 　 材 　 料 　 学 　 报JOURNAL OF AERONAUTICAL MATER I ALSVol . 26, No. 5October　2006PAN原丝预氧化工艺与氧元素含量相关性研究井 　 敏1, 2, 王成国1, 朱 　 波1, 王延相1, 丁海燕1(1. 山东大学 材料科学与工程学院山东省碳纤维工程技术研究中心 , 济南 250061; 2. 山东大学 材料液态结构及其遗传性188宝金博页面版部重点实验 ,济南 250061)摘要 : 利用差热 、热重以及元素分析等测试手段测定了预氧化纤维中氧含量 ,分析了 纤维的吸水性对氧含量测定结果的影响 ,讨论了预氧化温度、走丝速度及牵伸倍数与氧含量的关系 ,研究了 预氧丝氧含量与碳纤维拉伸强度之间的关系 。 实验结果表明 :不同预氧化纤维的吸水性对氧含量的测定结果有不同的影响 ;氧含量随温度的升高而增加 ,且温度越高 ,增加幅度越大 ;走丝速率越慢 ,相同温度下氧含量越高 ;预氧化低温牵伸有利于氧元素的扩散 ;可以从氧含量接近或处于 10% ～12%范围的预氧丝中制得较高强度的碳纤维 ,否则很难制得好的碳纤维。关键词 : PAN基预氧纤维 ; 预氧化 ; 元素分析 ; 氧含量 ; 碳纤维中图分类号 : TB332　　　　　　　　 文献标识码 : A　　　　　　　　 文章编号 : 100525053 (2006) 05256205收稿日期 : 2005208202; 修订日期 : 2006206208基金项目 : 国家“863”专项资助项目 (2002AA304130)作者简介 : 井敏 (1979—) , 女 , 硕士研究生 ,主要从事碳纤维及其复合材料表征及性能测试工作。　　 碳纤维 (CF)自 上世纪 50年代问世后 ,以其特有的优异性能引起了 广泛的关注 ,用量日 益增大。如果说优质 PAN原丝是制取高性能碳纤维的前提 ,那么预氧化工序则是承前 (原丝 )启后 (碳纤维 )的[ 1 ]。 预氧化是生产碳纤维的一个关键步骤 ,它桥梁对最终碳纤维的结构和力 学性能具有重要的影[ 2 ]。预氧化通常在空气气氛下进行 ,控制温度在 200～300℃并施加足够的张力保持取向 ,纤维内部发生了复杂的化学反应 ,最终生成了在碳化过程中不易裂[ 1, 3 ]。 国内外采用明火点燃、芳构化指数 (A I)、体密度、氧含量、相对环化率、吸湿量等[1, 3, 5～8 ]。 预氧纤维的含氧量之所以能作为预氧化程度的表征 ,并能反映预氧化过程中纤维的分子链环化交联程度 ,是因为在预氧化的相对高温阶段 ,氧自外部环境向纤维内部渗透 ,并与某些基团发生反应 ,逐步推向芯部 ,而产生的挥发产物向外部扩散 ,导致纤维中氧元素含量的增加原丝经预氧化生成预氧丝以后 ,含氧量由 1% ～2%左右可以增加到 8% ～10%左右味着纤维环化交联程度低 ,耐热梯形结构形成不完善 ,预氧化不够充分 ,碳化后不能得到高强度的碳纤响解的耐热梯形结构来判断预氧化程度[4 ]。 PAN[1 ]。 较低含氧量意维 ;高含氧量意味着高交联密度的预氧化纤维 ,它会在碳化过程中产生较多的热解产物 ,残留分子级空隙 ,从而造成 碳纤维的 密 度 下降和 拉伸 强 度 降[ 1, 3, 4 ]。 因此 ,含氧量作为预氧纤维的一个量化指低标对制备高性能碳纤维有重要指导作用 。温度、走丝速率以及所施加的牵伸对 PAN原丝预 氧 化 效 果 和 最 终 的 碳 纤 维 性 能 有 重 要 的 影[ 1, 3 ],本工作使用元素分析仪对原丝及预氧化纤维进行氧含量测定 ,重点研究 PAN原丝预氧化过程中走丝速度、温度、牵伸与氧元素含量之间的关系 ,响并讨论了预氧丝氧元素含量与碳纤维拉伸强度之间的关系 ,以期优化预氧化工艺参数 ,进而制备出高性能碳纤维。1　 实 　 验1. 1　PAN原丝的制备以丙烯腈 (AN)和衣康酸 ( I A)为单体 ,以偶氮二异丁腈 (A I BN)为引发剂 ,制备一定浓度的纺丝原液。 在二甲基亚砜 (DMSO)中合成聚丙烯腈纺丝原液 ,经湿法纺丝得到聚丙烯腈 (PAN)原丝。1. 2　 预氧化试验利用自制预氧化装置 ,以表 1 所示工艺对 PAN原丝进行预氧化处理 ,试验 1～4的目的是为了弄清预氧化工艺包括温度、走丝速率和牵伸与氧含量的关系 ;试验 5的目 的是为了 弄清最终碳纤维强度和预氧丝氧含量的关系 。 预氧化试验设备及工艺流程如图 1所示。 温度的控制采用双加热系统 ,即热风

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