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188宝金博页面版: 饲料级磷酸氢钙中磷的测定

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内容提示: 饲料级磷酸氢钙中磷的测定 一、 原理 在酸性介质中, 试验溶液中的磷酸根全部与加入的喹钼柠酮形成磷钼酸喹啉沉淀, 过滤、 干燥、 称重, 计算出磷含量。 二、 试剂和材料 (1) 盐酸溶液: (1+1) 水溶液 (2) 硝酸溶液: (1+1) 水溶液 (3) 喹钼柠酮溶液的制备: ①称取 70g 钼酸钠溶解于 150mL 水中。 ②称取 60g柠檬酸溶解于 150mL 蒸馏水和 85mL(1+1) 硝酸中。 ③在搅拌下将溶液①倒入溶液②中。 ④在 100mL 水中加入 35mL 硝酸和 5mL 喹啉。 ⑤将溶液④倒入溶液③中, 放置 24h 后, 用坩埚式过滤器过滤, 再加入 280mL 丙酮, 用水稀释至1000mL, 混匀。 贮存在聚乙烯瓶中备用。 三...

文档格式:DOC | 页数:1 | 浏览次数:77 | 上传日期:2013-12-31 00:19:31 | 文档星级:
饲料级磷酸氢钙中磷的测定 一、 原理 在酸性介质中, 试验溶液中的磷酸根全部与加入的喹钼柠酮形成磷钼酸喹啉沉淀, 过滤、 干燥、 称重, 计算出磷含量。 二、 试剂和材料 (1) 盐酸溶液: (1+1) 水溶液 (2) 硝酸溶液: (1+1) 水溶液 (3) 喹钼柠酮溶液的制备: ①称取 70g 钼酸钠溶解于 150mL 水中。 ②称取 60g柠檬酸溶解于 150mL 蒸馏水和 85mL(1+1) 硝酸中。 ③在搅拌下将溶液①倒入溶液②中。 ④在 100mL 水中加入 35mL 硝酸和 5mL 喹啉。 ⑤将溶液④倒入溶液③中, 放置 24h 后, 用坩埚式过滤器过滤, 再加入 280mL 丙酮, 用水稀释至1000mL, 混匀。 贮存在聚乙烯瓶中备用。 三、 仪器、 设备 (1) 玻璃砂坩埚: 孔径为 5~15um。 (2) 电烘箱: 温度能控制在 180±5℃。 四、 测定步骤 1. 试验溶液 A 的制备 称取约 1g 试样(精确至 0. 0002g), 置于 250mL 容量瓶中, 加 10mL 盐酸溶液, 用水稀释至刻度, 摇匀。 此溶液为试验溶液 A, 用于磷和钙含量的测定。 2. 空白溶液的制备 除不加试样外, 其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同, 并与试样同时进行同样的处理。 3. 测定 用移液管移取 20mL试验溶液 A和空白溶液分别置于 250mL烧杯中, 加入 10mL硝酸溶液, 加水至总体积约 100Ml, 加热煮沸 5min 后, 加入 50mL 喹钼柠酮溶液,盖上表面皿, 保温 30s(在加入试剂和加热过程中, 不得使用明火, 不得搅拌,以免凝结成块) 冷却。 在冷却的过程中搅拌 3~4 次, 用预先在 180±5℃下烘干至恒重的玻璃砂坩埚抽滤。 先将上层清液过滤, 用倾斜法洗涤沉淀 6 次, 每次用水约 30mL, 最后将沉淀移入玻璃砂坩埚中过滤, 再用水洗涤沉淀 3 次, 将玻璃砂坩埚连同沉淀置于电烘箱中从温度稳定时计时, 在 180±5℃下干燥 45min, 取出稍冷后, 置于干燥器中冷却至室温, 称重。 五、 计算 以质量百分数表示的磷(P) 含量按下式计算: 磷含量(%) =mmmmmm) 21( 5 .17%100*25020*01400. 0*21−=−)( 六、 允许误差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 平行测定结果的绝对差值不大于0. 1%。

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