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    188宝金博页面版: 粮食中氯化苦测定结果不确定度的分析.pdf

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    内容提示： 创新与借鉴中国酿造２ ０ １３ 年第３ ２ 卷第９ 期总第２５８ 期?１１》粮食中氯化苦测定结果不确定度的分析王维嘉， 熊颌（ 通标标准技术服务有限公司武汉分公司， 湖北武汉４ ２０ １０ ５）摘要： 运用不确定度评定的方法和程序， 对粮食中氯化苦测定的不确定度进行了评定。 分析了其不确定度的来源， 并对每个分量的不确定度进行了量化， 求出合成不确定度和扩展不确定度， 最终给出测定结果的表示式。关键词： 氯化苦： 不确定度； 紫外分光光度法中图分类号： Ｔ Ｓ ２６４． ２文献标识码： Ａ文章编号： ０ ２５４ —５０ ７ １（ ２０ １３）０ ９ —０ １１３—０ ３Ｕ ｎ ｃ ｅ ｒ ｔａ ｉｎ ｔｙａ ｎ ａ ｌｙ ｓｉｓｏ ｆｍ ｅ ａ ｓｕ ｒ ｉｎ ｇｔｈ ｅｃ ｈ ｌｏ ｒ ｏ ｐ ｉｃ ｒ ｉｎｉｎｔｈ ｅｇ ｒ ａ ｉｎＷ Ａ Ｎ ＧＷ ｅｉｊｉａ ， Ｘ ＩＯ Ｎ ＧＨ ｅ（ ｓＧ Ｓ ． Ｃ Ｓ Ｔ Ｃｓｔａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｓｔｅ ｃ ｈ ｎ ｉｃ ａ ｌｓｅ ｒ ｖ ｉｃ ｅ ｓＣ ｏ ． ， Ｌ ｔｄ ． ． Ｗ ｕ ｈ ａ ｎＢ ｒａ ｎ ｃｈ 。 Ｗ ｕ ｈ ａ ｎ４ ２０ ／０ ５，Ｃ ｈ ｉｎ ａ ）Ａ ｂ ｓｍ Ｉｃ ...

    文档格式：PDF | 页数：3 | 浏览次数：164 | 上传日期：2014-02-24 18:42:39 | 文档星级：
    创新与借鉴中国酿造２ ０ １３ 年第３ ２ 卷第９ 期总第２５８ 期?１１》粮食中氯化苦测定结果不确定度的分析王维嘉， 熊颌（ 通标标准技术服务有限公司武汉分公司， 湖北武汉４ ２０ １０ ５）摘要： 运用不确定度评定的方法和程序， 对粮食中氯化苦测定的不确定度进行了评定。 分析了其不确定度的来源， 并对每个分量的不确定度进行了量化， 求出合成不确定度和扩展不确定度， 最终给出测定结果的表示式。关键词： 氯化苦： 不确定度； 紫外分光光度法中图分类号： Ｔ Ｓ ２６４． ２文献标识码： Ａ文章编号： ０ ２５４ —５０ ７ １（ ２０ １３）０ ９ —０ １１３—０ ３Ｕ ｎ ｃ ｅ ｒ ｔａ ｉｎ ｔｙａ ｎ ａ ｌｙ ｓｉｓｏ ｆｍ ｅ ａ ｓｕ ｒ ｉｎ ｇｔｈ ｅｃ ｈ ｌｏ ｒ ｏ ｐ ｉｃ ｒ ｉｎｉｎｔｈ ｅｇ ｒ ａ ｉｎＷ Ａ Ｎ ＧＷ ｅｉｊｉａ ， Ｘ ＩＯ Ｎ ＧＨ ｅ（ ｓＧ Ｓ ． Ｃ Ｓ Ｔ Ｃｓｔａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｓｔｅ ｃ ｈ ｎ ｉｃ ａ ｌｓｅ ｒ ｖ ｉｃ ｅ ｓＣ ｏ ． ， Ｌ ｔｄ ． ． Ｗ ｕ ｈ ａ ｎＢ ｒａ ｎ ｃｈ 。 Ｗ ｕ ｈ ａ ｎ４ ２０ ／０ ５，Ｃ ｈ ｉｎ ａ ）Ａ ｂ ｓｍ Ｉｃ ｔ： Ｂ ａ ｓｅ ｄ ｏ ｎ ｔｈ ｅｍ ｅ ｔｈ ｏ ｄ ａ ｎ ｄｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｄ ｕ ｒ ｅｏ ｆｕ ｎ ｃｅ ｒ ｔａ ｉｎ ｔｙ ｍ ｅａ ｓｕ ｒ ｅｍ ｅｎ ｔ， ｔｈ ｅｕ ｎｃｅｒｔａ ｉｎｔｙｏ ｆｃｈ ｌｏ ｒ ｏ ｐ ｉｃｒ ｉｎｃ ｏ ｎ ｔｅ ｎ ｔ ｉｎｇ ｒ ａ ｉｎｓａ ｍ ｐ ｌｅ ｓｄ ｅ ｔｅ ｒ ｍ ｉｎ ｅ ｄｂ ｙｓｐ ｅ ｃ ｔｒ ｏ ｐ ｈ ｏ ｔｏ ｍ ｅ ｔｅ ｒｗ ａ ｓ ｅ ｖ ａ ｌｕ ａ ｔｅ ｄ ． Ｔ ｈ ｅ Ｓ Ｏ ｕ ｒｃｅ ｏ ｆｕ ｎｃｅｒｔａ ｉｎｔｙｍ ｅ ａ ｓｕ ｒ ｅ ｍ ｅ ｎ ｔｗ ａ ｓａ ｎ ａ ｌｙ ｚｅｄａ ｎ ｄ ｔｈ ｅｕ ｎｃｅｒｔａ ｉｎｔｙｍ ｅ ａ ｓｕ ｒ ｅ ｍ ｅ ｎ ｔｏ ｆ ｅ ａ ｃ ｈｃ ｏ ｍ ｐ ｏ ｎ ｅ ｎ ｔｉｎｔｈ ｅｔｅｓｔｉｎ ｇＷ ａ ｓｑ ｕ ａ ｎ ｔｉｆ ｉｅ ｄ ． Ｓ ｔａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄｍ ｅ ａ ｓｕ ｒ ｅ ｍ ｅ ｎ ｔｏ ｆｕ ｎｃｅｒｔａ ｉｎｔｙａ ｎ ｄｅ ｘ ｐ ａ ｎ ｄ ｅ ｄｕ ｎ ｃｅ ｒ ｔａ ｉｎ ｔｙｗ ｅ ｒ ｅ ｒ ｅ ａ ｃ ｈ ｅ ｄ ． Ｔ ｈ ｅｅ ｘ ｐ ｒ ｅ ｓｓｉｏ ｎｏ ｆ ｆ ｉｎ ａ ｌ ｒｅｓｕ ｌｔ ｗ ａ ｓｇ ｉｖ ｅ ｎｉｎ ｔｈ ｅｌａｓｔ．Ｋ ｅ ｙｗ ｏ ｒｄ ｓ： ｃｈ ｌｏ ｒｏ ｐ ｉｃｒｉｎ ； ｕ ｎ ｃｅｒｔａ ｉｎ ｔｙ ； Ｕ Ｖｓｐ ｅ ｃ ｔｒ ｏ ｐ ｈ ｏ ｔｏ ｍ ｅ ｔｒ ｙ在粮食种植行业， 氯化苦主要作为熏蒸剂， 用于粮食和土壤的熏蒸。 其被确认为啮齿动物、 昆虫和仓库害虫的熏蒸剂， 在土壤处理中能防治真菌、 线虫等土壤病害。 但是氯化苦的中等毒性又引起食品安全专家的高度重视， 粮食中氯化苦残留量的控制就显得非常重要。 国家标准Ｇ Ｂ —Ｔ５０ ０ ９ ． ０ ３６—２０ ０ ３《粮食卫生标准的分析方法》 中对氯化苦的测定采用分光光度法【１】 。 然而一切测量结果都不可避免地具有不确定度【舶。 不确定度的全称为测量不确定度， 表征合理地赋予被测量之值的分散性， 与测量结果相联系的参数【３】 。 本文根据国家计量技术规范ＪＪＦ １０５９—２０１２《： ｉ贝０定不确定度评定与表示》 中的有关规定， 对该方法测定粮食中氯化苦含量的测定结果进行了不确定度分析１４ ）。１材料与方法１． １材料与试剂氯化苦标准品由农业部环境保护科研监测所提供；金属钠、 无水乙醇、 对氨基苯磺酸、 Ｎ ． １奈基乙二胺均为分析纯， 购自国药集团化学试剂有限公司。１． ２仪器与设备Ａ Ｌ ２０ ４ 型电子分析天平： 梅特勒一托利多仪器（ 上海）有限公司； Ｔ Ｕ 一１８ １０ 型分光光度计： 北京普析通用仪器有限责任公司。１． ３试验方法称取约２０． ００９ 试样， 置于ｌＯ Ｏ ｍ Ｌ 具塞锥形瓶中， ＪＪ【１２０ｍ Ｌ收稿日期： ２０１３—０７ ． ０５作者简介： 王维嘉（ １９ ８ ６一）， 男， 硕士研究生， 研究方向为生物化学。?通讯作者： 熊邰（ １９ ７ ８． ）， 男， 工程师， 硕士， 研究方向为生物化学。乙醇钠溶液， 盖好， 放置暗处８ ｈ － １０ ｈ 或过夜， 过滤， 量。担 ０ ｍ Ｌ 滤液， 置于ｌＯ ｍ Ｌ Ｌ ｈ 色管中。 吸。保 Ｏ ｍ Ｌ 氯化苦标准贮备液， 置于５０ ｍ Ｌ 容量中， 加入２０ ｍ Ｌ 乙醇钠溶液， 放置暗处８ ｈ － １０ ｈ 或过夜， 再加无水乙醇稀释至刻度， 然后吸。 、１． ０ｍ Ｌ 、 ２． ０ｍ Ｌ 、 ３． ０ｍ Ｌ 、 ４． ０ｍ Ｌ 、 ５． ０ｍ Ｌ 此液（ 相当于０、 ２１ｘ ｇ 、４ ｗ ｇ 、 ６１ｘ ｇ 、 ８ １ｘ ｇ 、 ｌＯ Ｉｘ ｇ 氯化苦）， 分别置于ｌＯ ｍ Ｌ 带塞比色管中， 再各加无水乙醇至５ｍ Ｌ ， ＪＪｌｌ３６％（ ｖ ／ｖ ）乙酸ｌｍ Ｌ 。 于标准管与试样管中各加ｌｍ Ｌ 对氨基苯磺酸溶液（ ４ ９ ／Ｅ ）， 混匀， 静置３ｍ ｉｎ － ５ｍ ｉｎ 后， 各加入０ ． ５ｍ ＬＮ 一１奈基乙二胺溶液（ ２９／Ｌ ），加无水乙醇至刻度， 混匀后放置２０ ｍ ｉｎ ， 用ｌｃｍ Ｌ 卜． 色杯， 以零管调节零点， 于波长５３８ ｎ ｍ 处测吸光度值， 绘制标准曲线比较。 氯化苦含量计算公式如下：ｖ —＾Ｉ一一ｒｒｔＬ ； Ｖ ： 为测定用试样滤液的体积， ｒｎ Ｌ ； ｍ 为试样的质Ａ × １０ ０ ０ｍ × 旦× １０ ０ ０Ｖ ｌ式中： Ｘ 为试样中氯化苦的含量， ｍ ｇ ／ｋ ｇ ； Ａ 为测定用试样中氯化苦的质量， 斗ｇ ； Ｖ 。 为试样中加入乙醇钠的总体积，量， ｇ 。２不确定度的评定２． １不确定度来源分析按照数学模型和处理过程分析得到测量不确定度来源如下［ ５－ ８］：１）样品称量时产生的不确定度来自于天平的精度和

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